Die Effizienz der Entfernung von Schwermetallionen aus industriellen Elektropolierabwässern unter Verwendung natürlicher Materialien

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 17766 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Schwermetalle sind im Abwasser der Industriesektoren enthalten und stellen eine Gefahr für die Umwelt, einschließlich der Oberflächen- und Grundwasserressourcen, dar. Vor diesem Hintergrund besteht ein wachsendes Interesse daran, alternative und dennoch wirksame Methoden zur Entfernung von Schwermetallionen aus Industrieabwässern zu finden. Aufgrund der Einfachheit, der hohen Effizienz, der Produktion geringer Schlammmengen, der geringen Investitionen und der Durchführbarkeit des Verfahrens über einen weiten pH- und Temperaturbereich gehört die Sorption zu den Techniken, die leicht angewendet werden können. Dieser Artikel befasst sich mit der Behandlung von Industrieabwasser aus der Elektropolitur von Edelstahl, das hohe Konzentrationen an Metallionen Fe(III), Cr(III), Ni(II) und Cu(II) enthält. Unter Berücksichtigung der Wirksamkeit, Verfügbarkeit und Anwendbarkeit von Biosorbentien für saure Abwässer wurden Orangenschalen, Algen, Eclipta alba und Eierschalen für die Studie ausgewählt. Für Eclipta alba wurden Sorptionstests durchgeführt und die erhaltenen Ergebnisse zeigten, dass sie am besten für das kinetische Modell zweiter Ordnung (R2 > 0,99) und das Langmuir-Isothermenmodell (R2 > 0,99) geeignet waren. Die maximale Adsorptionskapazität betrug 17,92 mg/g für die Mischung von Metallionen. Die mögliche Verwendung von getrockneten und kalzinierten Eierschalen wurde nachgewiesen. Beide Materialien erreichten eine hohe Abtragsrate von über 95 %. Zuerst werden Eisen und Chrom aus der Lösung entfernt (etwa 100 % bzw. 90 %), gefolgt von Nickel- und Kupferionen. Mithilfe von FT-IR- und SEM-Messungen mit EDS zur Materialcharakterisierung sowie Labortests mit echten Industrieabwässern konnte der Wirkmechanismus ermittelt werden. Die spezifische Oberfläche wurde für alle getesteten Materialien bestimmt und die Werte betrugen: 1,63, 0,15 und 5,15 m2/g für Eclipta alba, getrocknete Eierschalen bzw. kalzinierte Eierschalen. Die Ergebnisse geben Anlass zu Optimismus hinsichtlich der Anwendung ausgewählter Materialien für die industrielle Abwasserbehandlung.

Die Belastung durch Schwermetalle ist zu einem ernsten Umweltproblem geworden, das in den letzten Jahren immer mehr Aufmerksamkeit erregt hat. Schwermetallionen gehören zu den unerwünschtesten Schadstoffen1,2. Viele Industriezweige erzeugen mit Metallionen kontaminiertes Abwasser3,4,5,6,7,8,9, das in übermäßigen Mengen schwere Umweltschäden verursachen kann. Ein Beispiel ist die Galvanikindustrie, die vor allem bei der Herstellung und Verarbeitung von Metallprodukten Abwässer freisetzt. Eine der Techniken zur Behandlung von rostfreiem Stahl ist das Elektropolieren10,11,12,13,14. Mit diesem Verfahren sollen die Oberflächeneigenschaften eines Objekts verändert werden, um seinen ästhetischen Wert zu verbessern, indem die Oberfläche geglättet und glänzend gemacht und gleichzeitig ihre Korrosionsbeständigkeit erhöht wird12,15,16,17,18,19. Diese Methode hat viele Anwendungen, unter anderem in der Lebensmittel-, Automobil- und Medizinindustrie20,21,22. In typischen Galvanikanlagen fallen beim Spülen der Werkstücke große Mengen Abwasser an. Diese Abwässer enthalten große Mengen an Metallionen, die die Qualitätsgrenzen für die Einleitung von Industrieabwässern bei weitem überschreiten und müssen daher aufgrund ihrer hohen Toxizität vor der Einleitung in die Kanalisation in betriebseigenen Kläranlagen behandelt werden23.

Zu den am häufigsten verwendeten Techniken zur Entfernung toxischer Metallionen aus verschmutztem Wasser und Abwasser gehören chemische Fällung, Membranfiltration, Elektrokoagulation, Sorption, Ionenaustausch usw.24,25,26. Unter chemischer Fällung versteht man den Prozess der Bildung unlöslicher Metallablagerungen durch Reaktion eines Fällungsmittels, häufig Hydroxide, mit gelösten Metallionen27. Diese Technik ist derzeit die am weitesten verbreitete Behandlungsmethode in der Galvanikindustrie, bei der die pH-Wert-Anpassung durch eine alkalische Reaktion erfolgt, um die Ausfällung von Metallen in Form von Hydroxiden im Abwasser zu maximieren. Der Einsatz von Hydroxiden im Fällungsprozess wird aufgrund der Verfügbarkeit und geringen Kosten von Fällungsmitteln in den meisten Ländern bevorzugt. Die erzeugten Metallniederschläge werden unter anderem durch Feststofftrennverfahren wie Koagulation und/oder Sedimentation oder Filtration zurückgewonnen und die Metalle können extrahiert werden28,29,30,31. Zu den Vorteilen dieser Methode zählen vor allem die Einfachheit und die geringen Kosten. Zu den Nachteilen zählen die langsame Ausfällung von Metallen, die Bildung von überschüssigem Schlamm, der eine weitere Behandlung erfordert, und die mit der Schlammentsorgung verbundenen langfristigen Umweltauswirkungen32.

Die zeitgenössische Forschung konzentrierte sich auf alternative Methoden zur Entfernung von Schwermetallionen aus Industrieabwässern wie Elektrokoagulation, Adsorption mit synthetischen und natürlichen Adsorptionsmitteln, Anwendung eines Magnetfelds, fortschrittliche Oxidationsprozesse, Membranprozesse usw.33,34,35. Unter diesen ist die Sorption aufgrund der Einfachheit des Verfahrens, der Kosteneffizienz, der Effizienz, der geringen Schlammbildung und des geringen Reagenzienverbrauchs eine der am häufigsten eingesetzten Techniken. Neben der Tatsache, dass biologisch abbaubare Naturmaterialien als Sorbentien verwendet werden können, sind niedrige Kosten ein wichtiger Faktor bei der Herstellung neuer Materialien. Daher hat sich die Verwendung kostengünstiger und weithin verfügbarer fester Materialien, einschließlich Abfallmaterialien, als vielversprechende Technik zur Herstellung von Sorptionsmitteln zur Reduzierung gefährlicher Wasser- und Abwasserverschmutzung herausgestellt. Zu diesem Zweck können kostengünstige Abfälle wie Erzmaterialien, Klärschlamm, industrielle Nebenprodukte, landwirtschaftliche Abfälle und Haushaltsabfälle zur sofortigen Herstellung von Sorptionsmitteln oder nach Modifikation verwendet werden36,37,38. Unter ihnen sind industrielle Nebenprodukte, landwirtschaftliche Abfälle und natürliche Materialien in letzter Zeit in Wasser- und Abwasseraufbereitungstechnologien beliebt geworden39,40,41 und die Zahl der Veröffentlichungen über ihre Verwendung zur Entfernung verschiedener Schadstoffe nimmt zu. Ein zusätzlicher Vorteil ihrer Verwendung für die Industrieabwasser- und Oberflächenwasseraufbereitung in landwirtschaftlichen Gebieten ist der Trend zur Kreislaufwirtschaft. Ein Beispiel ist die Verwendung landwirtschaftlicher Abfälle als Biosorbentien zur Entfernung von Nährstoffen aus dem Wasser, da die Intensivierung der Düngung im landwirtschaftlichen Einzugsgebiet zu einer Eutrophierung des Wassers in diesem Gebiet führt42.

Obwohl die Zahl der Literaturberichte zur Abwasserbehandlung mit Biosorbentien zunimmt, ist die Zahl der an realem Abwasser durchgeführten Studien eher begrenzt. Daher ist es wichtig, Studien an realen Schadstoffsystemen durchzuführen, um die Möglichkeit der Verwendung der vielversprechendsten Materialien zu überprüfen. Das Ziel dieser Studie bestand darin, die Wirksamkeit der Metallionenentfernung mithilfe neutraler Materialien für echtes Industrieabwasser aus einem Elektropolierprozess für Edelstahl zu überprüfen. Basierend auf einer zuvor vom Autor durchgeführten umfassenden Literaturrecherche43 wurden Orangenschalen, Algen, Hühnereierschalen und Eclipta alba für Vorstudien in diesem Artikel ausgewählt und anschließend ihre Anwendbarkeit und Wirksamkeit für reales Abwasser überprüft. Das Neuartige an der durchgeführten Forschung ist die Verwendung von stark saurem Abwasser in Biosorptionsstudien unter Beibehaltung einer hohen Entfernungseffizienz von Schwermetallionen, was bei der Verwendung dieser Methode in der Abwasserbehandlung eine Herausforderung darstellt.

Für diese Studie wurden fünf Arten von Materialien verwendet. Bei einigen davon handelte es sich um Abfallprodukte, bei anderen handelte es sich um kommerziell erhältliche Materialien. Getrocknete Orangenschalen wurden als Abfallmaterial aus Orangenfrüchten gewonnen. Nach dem Mahlen wurden sie mindestens 7 Tage lang bei Raumtemperatur (ca. 20 °C) getrocknet, bis sie vollständig getrocknet waren. Anschließend wurden sie gemahlen und gesiebt, um ein homogenes körniges Material zu erhalten. Orangenschalenpulver ist ein kommerzielles Material mit kosmetischer Anwendung, das vom Hersteller empfohlen wird. Es enthält 100 % Citrus Aurantium Amara (Orangen)-Schalenpulver und wird in Indien hergestellt.

Getrocknete Algen sind gemahlene, zu 100 % getrocknete Wakame-Algen, hergestellt in China. Algenpulver besteht zu 100 % aus Ascophyllum nodosum-Algen mit Ursprung in Norwegen, wird aber in Polen hergestellt.

Die Pflanze Eclipta alba besteht zu 100 % aus geschnittenen Kräutern mit Ursprung in China. Das Material wurde weiter gemahlen, bevor es für weitere Forschungen verwendet wurde. Ein weiteres für Forschungszwecke verwendetes Eclipta-Pulver ist das in Indien hergestellte Eclipta alba-Pulver. Eclipta alba ist sowohl in Pflanzen- als auch in Pulverform im Handel erhältlich. Obwohl sie auf verschiedenen Märkten im Ausland hergestellt werden, sind sie im Handel erhältlich und wurden auf dem polnischen Markt gekauft.

Als Abfallmaterial wurden getrocknete Eierschalen von einer örtlichen Bäckerei in Wrocław (Polen) bezogen. Die rohen Eierschalen wurden gründlich gewaschen und anschließend 24 Stunden bei 80 °C getrocknet und anschließend gemahlen. Die zweite Art von Eiern, die in die Studie einbezogen wurden, waren getrocknete Eierschalen, bei denen es sich in Pulverform (gemahlen) um kommerzielles Material handelte, dessen Produktzusammensetzung zu 100 % aus Hühnereierschalen mit Polen als Herkunftsland bestand. Zusätzlich wurden beide Arten getrockneter Eierschalen einem Kalzinierungsprozess unterzogen. Der Kalzinierungsprozess wird im Abschnitt „Kalzinierungsprozess“ ausführlicher beschrieben.

Die Industrieabwasserlösung stammte aus einer Industrieanlage in Breslau, die sich mit der Oberflächenbehandlung von Stahl beschäftigt. Industrieabwässer aus der Elektropolitur von Edelstahl mit einem pH-Wert von 1,3 enthielten konzentrierte Phosphorsäure (V) und Schwefelsäure (VI) unter Zusatz von Triethanolamin. Aufgrund des langfristigen Betriebs des Prozessbades unter industriellen Bedingungen war der anfängliche Grad der Abwasserverschmutzung recht hoch (Ionenkonzentration, Fe : Cr : Ni : Cu = 42,2: 12,5: 0,8: 1,3 g/kg). Für die durchgeführten Experimente wurde Abwasser mit entionisiertem (VE) Wasser verwendet, um unterschiedliche Ausgangskonzentrationen zu erhalten.

Für Fällungsexperimente und FT-IR wurden auch Reagenzien in Analysequalität verwendet: Calciumhydroxid Ca(OH)2 pure pa (Chempur, Polen); Calciumoxid CaO rein pa (Chempur, Polen); Calciumcarbonat gefälltes CaCO3 reines pa (Chempur, Polen).

Zur Durchführung aller Sorptionstests mit dem Industrieabwasser wurde 1 g Material in Falcon-Röhrchen eingewogen und anschließend 20 cm3 Abwasser zugegeben. Das Rühren erfolgte bei 100 U/min und konstanter Raumtemperatur. Nach allen Sorptionstests wurden die Proben durch Munktell-Filterpapier Nr. 390 filtriert. Zur Durchführung des ICP-OES-Tests wurde das Filtrat mit einer 1:3-Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure mineralisiert. Vor ICP-Tests wurde das Filtrat zusätzlich mit einem PTFE-Spritzenfilter 0,45 μm filtriert.

Um den Entfernungsprozentsatz (%R) für die ersten Tests zu berechnen, wurde 1 g verschiedener Materialien 6 Stunden lang mit Abwasser mit einer anfänglichen Gesamtkonzentration an Metallionen von 625 mg/L (einschließlich 274 mg Fe/L, 133 mg Cr/L) gemischt , 13 mg Cu/L und 5 mg Ni/L). Zur Berechnung der Adsorptionskinetik wurde 1 g Material und die Industrielösung mit konstanter Konzentration (1000 mg Fe/L, 280 mg Cr/L, 28 mg Cu/L und 11 mg Ni/L) verwendet und für unterschiedliche Mischzeiten gemischt : 5 Min., 10 Min., 15 Min., 30 Min., 45 Min., 1 Std., 1,5 Std., 2 Std., 3 Std., 4,5 Std., 6 Std., 15 Std. oder 24 Std. Um den Entfernungsprozentsatz (%R) und die Adsorptionskapazität (q) zu berechnen, wurde 1 g Material 6 Stunden lang mit Industrielösungen unterschiedlicher Anfangskonzentrationen gemischt. Der Entfernungsprozentsatz von Metallionen (%R) und die Adsorptionskapazität (q) wurden gemäß den Gleichungen berechnet. (1) bzw. (2).

Dabei sind C0, Ce die Anfangs- und Endkonzentrationen der Metallionen in der Lösung [mg/L], V das Lösungsvolumen [L] und W die Masse des trockenen Adsorbens [g].

Der Kalzinierungsprozess wurde in einem Muffelofen durchgeführt. Ungefähr 10 g gereinigte und gemahlene rohe Eierschalen wurden in einen Keramiktiegel gegeben und in einem Ofen bei 850 °C 4 Stunden lang kalziniert. Nach der Entnahme aus dem Ofen und dem Abkühlen wurde das Material mittels FT-IR und SEM + EDS charakterisiert, um die durch den Kalzinierungsprozess verursachten Veränderungen zu beobachten.

Um die Bedingungen aufrechtzuerhalten, die wiederholte Neutralisationsversuche ermöglichen und gleichzeitig die Eigenschaften des Prozesses bestmöglich widerspiegeln sollen, wurden die ausgewählten Varianten auf den Bereich der Abwasserbelastung im industriellen Maßstab bezogen. Der pH-Wert wurde durch Zugabe von NaOH oder Ca(OH)2-Suspension zum Abwasser eingestellt, bis der gewünschte pH-Wert, gemessen mit einem pH-Meter, erreicht war. Während des Neutralisationsprozesses wurde die Lösung kontinuierlich mit einem Magnetrührer gerührt. Nach Abschluss des Neutralisationsprozesses wurde die resultierende Lösung durch eine Munktell-Filterpapierscheibe der Güteklasse 390 filtriert, um den Niederschlag abzutrennen23.

Zur Durchführung der Fällungsversuche wurden 60 ml des Industrieabwassers in unterschiedlichen Ausgangskonzentrationen in 250-ml-Kolben gegeben. Anschließend wurden der Abwasserlösung bei konstanter Raumtemperatur 5 g Reagenzien (getrocknete Eierschalen, kalzinierte Eierschalen, Ca(OH)2, CaO, CaCO3) zugesetzt. Die abfließende Lösung mit dem Reagens wurde 3 Stunden lang kontinuierlich mit einem Magnetrührer gerührt. Nach den Fällungsversuchen wurden die Proben durch Munktell-Filterpapier Nr. 390 filtriert, um den Niederschlag vom Filtrat zu trennen. Zur Durchführung des ICP-OES-Tests wurde das Filtrat mit einer 1:3-Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure mineralisiert. Vor ICP-Tests wurde das Filtrat zusätzlich mit einem PTFE-Spritzenfilter 0,45 μm filtriert.

Die Bestimmung des pH-Wertes der Punktnullladung (pHpzc) von Eclipta alba erfolgte nach der herkömmlichen Methode. Neun mit 50 ml 0,1 M NaCl-Lösung gefüllte Kolben wurden mit 0,1 M NaOH- oder 0,1 M HCl-Lösungen auf den anfänglichen pH-Wert von 2,0 bis 10 eingestellt. In jeden Kolben wurden 0,5 g getrocknetes Eclipta alba-Pulver gegeben. Die erhaltene Mischung wird 24 Stunden lang bei einer Drehzahl von 150 U/min kräftig geschüttelt. Der endgültige pH-Wert wurde notiert und gegen den anfänglichen pH-Wert aufgetragen, wobei der Schnittpunkt der beiden Kurven den pH-Wert der Biomasse bestimmt.

Die Ermittlung der Wiederverwendbarkeit der Materialien erfolgte in 4 Zyklen. Die Behandlung des industriellen Elektropolierabwassers mit Materialien wurde 6 Stunden lang mit einer anfänglichen Gesamtkonzentration an Metallionen von 560 ± 15 mg/L und unter Verwendung von 50 g/L Material durchgeführt. Das Rühren erfolgte bei 100 U/min und konstanter Raumtemperatur. Nach diesem Vorgang wurde das Abwasser abgetrennt und das Material getrocknet. Anschließend wurde das Material einer Behandlung zur Entfernung von Metallionen mit verschiedenen Lösungen unterzogen: 0,1 M HCl, 0,1 M HNO3, 0,1 M NaOH und destilliertes Wasser. Das Rühren erfolgte 6 Stunden lang bei 100 U/min und konstanter Raumtemperatur. Nach der Behandlung wurde die Lösung abgetrennt, das Material mit destilliertem Wasser gespült, um die restliche Lösung zu entfernen, und getrocknet. Dieser Zyklus aus Abwasseraufbereitung und Behandlung mit HCl, HNO3, NaOH und destilliertem Wasser wurde viermal wiederholt. Zur Durchführung des ICP-OES-Tests wurden alle getrennten Lösungen mit einer 1:3-Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure mineralisiert. Vor ICP-Tests wurden die Lösungen zusätzlich mit einem 0,45 μm PTFE-Spritzenfilter filtriert.

Zur Messung der Struktur der Materialien wurde die Infrarot-Absorptionsspektroskopie-Technik eingesetzt. Die Messungen wurden mit einem Thermo Scientific Nicolet iZ10 FT-IR (Fourier Transformation Infrarot)-Spektrometer mit einem Modul des Thermo Scientific Nicolet iN10 MX-Mikroskops, ausgestattet mit einem Smart iTX-Zubehör und einer Diamantplatte, im Bereich des elektromagnetischen Spektrums mit einer Wellenlänge von 4000 durchgeführt bis 400 cm−1. Dieser Bereich ist am besten auf die Struktur organischer Verbindungen anwendbar. Die FT-IR-Spektroskopie kann abhängig von den verfügbaren Absorptionspeaks Informationen über die breiten chemischen Gruppen liefern, die im Material vorhanden sind44. Um FT-IR-Spektren zu erhalten, wurden 32 Scans mit einer spektralen Auflösung von 4 cm−1 gesammelt.

Die Rasterelektronenmikroskopie (SEM)-Methode (Quanta 3D 200i Microscope und FEI Helios G4 PFIB CXe DualBeam Microscope) wurde verwendet, um die Oberflächenmorphologie der untersuchten Materialien zu untersuchen. Die Zusammensetzung wurde mit dem Oxford Energy Dispersive X-Ray Spectrometer (EDS) analysiert, das an das Rastermikroskop gekoppelt war. Die Elementverteilungskarte wurde mit dem Bruker XFlash 630 EDS-Detektor erstellt.

ICP-OES-Tests (induktiv gekoppelte Plasma-optische Emissionsspektroskopie) wurden mit dem ICP-OES-Gerät der Thermo Scientific iCAP 7000-Serie mit automatischer Probenzuführung und Software von Qtegra Intelligent Scientific Data Solution durchgeführt.

Die Bestimmung der spezifischen Oberfläche von Feststoffen durch Niedertemperatur-Stickstoffadsorption (BET) wurde mit dem Sorptionsanalysator ASAP 2420 M (Micromeritics) mit einer Probenentgasungstemperatur von 200 °C durchgeführt.

Alle Methoden wurden in Übereinstimmung mit den relevanten Richtlinien und Vorschriften durchgeführt.

Die Auswahl natürlicher Materialien für die Vorversuche basierte auf den Schlussfolgerungen eines zuvor von den Autoren veröffentlichten Übersichtsartikels43. Unter den Literaturberichten, die sich mit dem Thema der Nickelsorption unter Verwendung natürlicher Materialien befassen, haben diejenigen ausgewählt, die sowohl die vorliegenden Ergebnisse erzielt haben als auch leicht verfügbar waren. Die Ergebnisse der von den Autoren durchgeführten Vorversuche sind in Tabelle 1 dargestellt. Gleichzeitig wurde auf die Erhaltung der Vielfalt geachtet und daher Materialien verschiedener „Gruppen interessierter Forscher“ getestet, beispielsweise Obst- oder Zitrusfruchtfragmente , Algen, Pflanzenmaterial oder Abfallmaterial.

Bei Orangenschalen, die sowohl ein handelsübliches Produkt als auch ein Abfallprodukt darstellen, waren die erzielten Ergebnisse unbefriedigend. Dieses Material erreichte eine geringe Schadstoffreduktionsrate von weniger als 40 %. Ebenso enttäuschende Ergebnisse erzielten Algen sowohl in Form größerer Fragmente als auch im Handel als Pulver. Während die Entfernungsergebnisse höher waren als bei Orange, bereitete das Material Probleme bei der Anwendung selbst. Aufgrund seiner Beschaffenheit absorbierte das getrocknete Material bei Kontakt mit der Abwasserlösung große Mengen an Lösung und veränderte seine Form von getrockneten Fragmenten oder Pulver zu einer sehr dichten Suspension. Dies machte es sehr schwierig, das Material nach dem Sorptionsprozess von der Lösung zu trennen, und daher wurde das Material von weiteren Tests ausgeschlossen.

Unter Berücksichtigung aller analysierten Faktoren (Tabelle 1) wurden für weitere Studien nur Materialien ausgewählt, die sich durch eine hohe Effizienz und einfache Anwendung auszeichnen, z. B. Eclipta alba-Pulver und getrocknete Eierschalen vor und nach dem Kalzinierungsprozess. Alle erreichten einen Wirkungsgrad der Entfernung von Metallionen aus der Abwasserlösung von nahezu 100 % und zeigten gleichzeitig nicht die zuvor erwähnten Probleme bei der Trennung des erhaltenen Filtrats nach der Sorption. Im Fall von Eierschalen, die aus zwei unterschiedlichen Quellen stammten, wurde beschlossen, für weitere Untersuchungen kommerziell erhältliches Material zu verwenden. Dies sollte eine größere Homogenität des Materials für weitere Tests gewährleisten und die Notwendigkeit beseitigen, rohe Eierschalen unter Laborbedingungen zu gewinnen, zu reinigen, zu trocknen und zu mahlen.

Eclipta alba war eines der Materialien, die für eine detailliertere Untersuchung der Sorption von Metallionen aus industriellen Elektropolierabwässern ausgewählt wurden. Der erste Schritt bestand darin, die Sorption auf die Kinetik des Prozesses und die Isothermen zu untersuchen, um die auftretenden Phänomene zu charakterisieren und den Mechanismus des Prozesses in Bezug auf das untersuchte Modellabwasser zu bestimmen.

Anschließend wurden Modelle pseudo-erster und pseudo-zweiter Ordnung verwendet, um die Sorptionskinetik zu bestimmen. Das von Ho45 ermittelte Modell pseudo-zweiter Ordnung lieferte viel bessere Ergebnisse als das von Lagergren46 vorgeschlagene Modell pseudo-erster Ordnung. Das kinetische Modell von Ho geht davon aus, dass die Geschwindigkeit des Adsorptionsprozesses proportional zum Quadrat der Gleichgewichtskonzentrationsdifferenz des Adsorbats ist. Durch die Einführung von Randbedingungen kann dieses Modell in eine lineare Form umgewandelt werden, wie durch Gleichung dargestellt. (3).

wobei qe – Menge der adsorbierten Metallionen im Gleichgewicht [mg/g], qt – Menge der adsorbierten Metallionen zu einem bestimmten Zeitpunkt t [mg/g], k2 – Geschwindigkeitskonstante des Adsorptionsprozesses gemäß dem Modell pseudo-zweiter Ordnung [g /mg⋅min], Die anfängliche Adsorptionsrate h [mg/(g·min)] ist wie folgt definiert:

Das Pseudo-Modell zweiter Ordnung geht davon aus, dass die Geschwindigkeit des Sorptionsprozesses von den chemischen Wechselwirkungen abhängt, die zur Bindung von Metallionen an der Adsorbensoberfläche, dem Mechanismus der Komplexierung oder dem Ionenaustausch führen. Die Ergebnisse für das Pseudo-Modell zweiter Ordnung sind in Abb. 1 dargestellt, und die berechneten Parameter sind in Tabelle 2 zusammengefasst. Wenn man die Ergebnisse der Adsorptionskinetikstudie zusammenfasst, kann man schlussfolgern, dass der Adsorptionsprozess von Metallionen (Fe, Cr , Ni, Cu) für das Eclipta alba-Pulver folgt dem Kinetikmodell pseudo-zweiter Ordnung, was mit den Literaturberichten übereinstimmt. Ähnliche Ergebnisse wurden für das mit Zitronensäure chemisch modifizierte Stängelpulver von Eclipta alba erhalten, dessen Material zur Sorption von Nickel- und Bleiionen verwendet wurde47. Der aus dem Modell ermittelte qe-Wert von 17,92 mg/g liegt nahe an dem Wert, den die Autoren in einer früheren Veröffentlichung ermittelt haben. Unter Verwendung von polnischem Torf zur Sorption von Schadstoffen aus derselben Art von Elektropolierabwasser ermittelten die Autoren einen Gesamtwert qe für alle analysierten Metallionen (Fe, Cr, Ni und Cu) von etwa 15 mg/g48. Zur Sorption von Metallionen aus Galvanikabwasser Sivakumar et al. Verwendete Bambus-Aktivkohle. Die erreichte Sorptionskapazität für Nickel und Eisen enthaltendes Industrieabwasser betrug etwa 61,35 mg/g49. Salem und Awwad verwendeten modifizierte Wollmispelrinde (Eriobotrya japonica) zur Sorption von Nickelionen aus Galvanikabwasser. Nach den aus dem Langmuir-Modell ermittelten Werten betrug der Wert von qm 27,548. Die Entfernung von Ni(II) durch modifizierte Wollmispelrinde aus galvanischem Abwasser betrug 92,4 % für die Prozessparameter: Konzentration 12,48 mg/L Ni(II), Volumen 50 ml, Materialmasse 0,4 g. Für Industrieabwässer wurde auf der Grundlage der von den Autoren angegebenen Parameter und des Entfernungsprozentsatzes geschätzt, dass die Sorptionskapazität unter 2 mg/g50 lag.

Kinetisches Modell pseudo-zweiter Ordnung für Eclipta alba-Pulver.

Die Autoren erzielten gute Anpassungsergebnisse sowohl für Modelle pseudo-erster als auch pseudo-zweiter Ordnung, wobei letztere einen besseren Korrelationskoeffizienten erzielten. Das Pseudo-Modell zweiter Ordnung passt auch besser zu anderen Pflanzenmaterialien, die für die Sorption von Metallionen aus wässrigen Lösungen verwendet werden, z. B. Seegras51, Q. crassipes52, Tectona grandis53.

Die Isothermenmodellierung ist sehr wichtig für den Vergleich und die Vorhersage der Biosorptionskapazität, für die Zwei-, Drei- und Vier-Parameter-Modelle verfügbar sind. Aufgrund der einfachen Linearisierung und Einfachheit werden in der Regel Zwei-Parameter-Modelle bevorzugt. Die Verwendung eines komplexeren Modells ist nicht erforderlich, wenn Zwei-Parameter-Modelle gut zu den Daten passen. Adsorptionsisothermen geben die Verteilung von Molekülen zwischen der flüssigen und der festen Phase an, wenn der Adsorptionsprozess ein Gleichgewicht erreicht. Sie dient zur Bestimmung der maximalen Sorptionskapazität von Adsorptionsmitteln und wird als Menge an adsorbiertem Metall pro Masseneinheit des verwendeten Adsorptionsmittels ausgedrückt. Unter den Isothermenmodellen werden Langmuir54- und Freundlich55-Isothermen am häufigsten verwendet. In der vorliegenden Arbeit wurden die Zwei-Parameter-Modelle von Langmuir und Freundlich in linearer Form verwendet. Die Adsorptionsisothermen sind in Abb. 2 dargestellt und die aus den analysierten Modellen erhaltenen Werte sind in Tabelle 3 dargestellt.

Isothermenmodelle für die Biosorption auf Eclipta alba-Pulver.

Im Langmuir-Modell wird die Oberfläche als homogen angenommen. Dieses Modell zeigt deutlich, dass die Adsorptionsstellen die gleiche Affinität zum Sorbat haben. Darüber hinaus hat die Adsorption an einer Stelle keinen Einfluss auf die Sorption an einer anderen. Dieses Modell erklärt gut die Bildung einer Monoschichtbedeckung aus Adsorbat auf der Außenfläche des Adsorbens, wie durch Gleichung (1) angezeigt. (4):

Ce – die Metallionen-Gleichgewichtskonzentration in der flüssigen Phase [mg/L], qe – die Gleichgewichtsadsorptionskapazität [mg/g], qm – die Adsorptionsisothermenkonstanten, die die maximale Adsorptionskapazität [mg/g] anzeigen, KL – die Adsorptionsisothermenkonstanten, die die Adsorptionsenergie [L/mg] anzeigen.

Die Adsorptionsintensität RL, das wichtigste Merkmal der Langmuir-Isotherme, wird durch Gleichung berechnet. (5):

wobei Ci die anfängliche Metallkonzentration in der flüssigen Phase [mg/L] ist.

Der Wert dieses Parameters bestimmt den Adsorptionsprozess der Natur. Für 0 < RL < 1, RL > 1, RL = 1 und RL = 0 ist der Prozess reversibel und wünschenswert, nicht wünschenswert, wünschenswert und linear bzw. irreversibel.

Die Freundlich-Isotherme beschreibt als experimentelles Modell den Adsorptionsprozess auf einer heterogenen Oberfläche. Gleichung (6) stellt die lineare Form des Freundlich-Isothermenmodells dar:

Dabei sind Kf [(mg/g)·(mg/L)1/n] und n Freundlich-Modellkonstanten, die die Adsorptionsrate bzw. den Grad der Nichtlinearität des Adsorptionsprozesses angeben.

Von den getesteten Modellen wurde eine bessere Anpassung für das Langmuir-Modell erzielt. Die Werte des Korrelationskoeffizienten R2 für die beiden Formen des Langmuir-Modells waren ähnlich und lagen beide über 0,967, aber es war die lineare Form, die am besten zu den experimentellen Daten passte und einen sehr hohen R2-Wert von 0,997 ergab. Im Fall des Freundlich-Modells waren die Werte niedriger und lagen bei etwa 0,705 bzw. 0,815 für das lineare bzw. nichtlineare Modell. Aus diesen Daten geht hervor, dass der RL-Wert für die analysierten Metallionen zwischen 0 und 1 lag. Dies bedeutet, dass ihre Adsorption wünschenswert und reversibel war. Darüber hinaus betrug die maximale Adsorptionskapazität des untersuchten Materials 8,55 bzw. 8,64 mg/g für das lineare bzw. nichtlineare Modell. Basierend auf diesen R2-Werten kann gefolgert werden, dass das Langmuir-Modell das Adsorptionsgleichgewicht dieser Ionen beschreiben kann. Die Werte des Parameters n, die in Tabelle 3 aufgeführt sind, lagen bei 2,96 und 2,76 und damit im Bereich von n > 1, was darauf hindeutet, dass die Adsorptionsprozesse physikalisch und erwünscht waren.

In der Arbeit von Ramesh Naik et al.47 wurde auch das Pflanzenmaterial Eclipta alba verwendet, allerdings chemisch modifiziert mit Zitronensäure. Die Gleichgewichtsdaten wurden mithilfe der Isothermenmodelle von Langmuir, Freundlich, Dubinin-Radushkevich und Temkin analysiert. Es zeigte sich, dass in diesem Fall die Langmuir-Isotherme die beste Korrelation für die Biosorption von Nickel- und Bleiionen am Material liefert.

Bei der Analyse von Abb. 3 zur Effizienz der Metallentfernung aus Abwasser können mit zunehmender Konzentration zwei unterschiedliche Prozesscharakteristika beobachtet werden. Die Prozesseigenschaften liegen bei Eisen und Chrom sehr nahe beieinander, während sie bei Nickel und Kupfer unterschiedlich sind. Bei niedrigeren Konzentrationen werden zunächst fast 100 % des Eisens und Nickels sowie 94 % des Chroms aus der Lösung entfernt. Lediglich bei Kupfer lag der Maximalwert selbst bei geringen Konzentrationen unter 70 %. Wenn die Ausgangskonzentration im Rohabwasser 400 mg/dm3 übersteigt, ist ein stärkerer Rückgang der Entfernungseffizienz von Chrom und Eisen zu beobachten. Bei Nickel ist dieser Rückgang bereits oberhalb von 200 mg/dm3 spürbar. Für Chrom und Eisen ist bei weiterer Erhöhung der Ausgangskonzentration eine systematische Abnahme der Abscheideleistung bis zum Erreichen der Grenzkonzentration zu beobachten. Oberhalb von 1100 mg/dm3 sinkt die Entfernungseffizienz von Eisen und Chrom praktisch auf Null. Bei Kupfer und Nickel ist im Konzentrationsbereich von etwa 550–900 mg/dm3 eine vorübergehende leichte Effizienzsteigerung zu beobachten. Der Prozess stabilisiert sich dann und der Abtrag bleibt ziemlich stabil bei etwa 25 % für Nickel und etwa 15 % für Kupfer. Ein ähnlicher Zusammenhang wurde von den Autoren in ihrer früheren Arbeit48 beobachtet, in der Torf zur Entfernung von Metallionen aus derselben Art von Industrieabwasser eingesetzt wurde. Torf zeigte ebenfalls Ähnlichkeit mit dem Prozess, der bei Eisen und Chrom abläuft, unterschied sich jedoch von Nickel und Kupfer.

Prozentsatz der Entfernung von Metallionen aus Industrielösungen bei verschiedenen Anfangskonzentrationen von Eclipta alba-Pulver.

Die Möglichkeit, Eclipta prostrata zur Nickelanreicherung zu nutzen, wurde auch von Chandrasekhar und Ray56 untersucht. Experimentelle Studien zeigten, dass diese Pflanze selbst gegenüber überschüssigem Ni im Boden mäßig tolerant ist. Beobachtungen von Veränderungen der Wachstumsparameter und Metallakkumulationsmerkmale unter dem Einfluss unterschiedlicher Ni-Gehalte im Boden ergaben, dass es sich bei dieser Pflanze um eine Metallausschlussart handeln könnte, die potenziell als Ni-Phytostabilisator eingesetzt werden könnte. Obwohl die Anreicherung von Ni in den Wurzeln die Fähigkeit der Pflanze bewies, Ni aus dem Boden aufzunehmen, zeigten Wachstums- und Ni-Anreicherungseigenschaften in den Trieben sowie andere Tests, dass die Pflanze keine hyperakkumulierende Art für dieses Metall ist.

Die Untersuchung der Oberfläche des Materials vor und nach der Biosorptionsreaktion lieferte Informationen über die funktionellen Gruppen auf der Oberfläche, die möglicherweise an dem Prozess beteiligt waren, und zeigte auch die Stellen auf der Oberfläche an, an denen die Adsorption stattfand.

Die breiten und intensiven Absorptionspeaks um 3300 cm−1 entsprechen O-H-Streckschwingungen von Pektin, Cellulose und Lignin. Die bei 2900 cm-1 beobachteten Peaks können auf C-H-Streckschwingungen von Methyl-, Methoxyl- und Methylengruppen zurückgeführt werden. Symmetrische Streckschwingungen ionischer Carboxylgruppen (–COO–) traten bei 1575 cm−1 auf. Der C=C-Streckschwingungspeak wurde bei 1635 cm−1 beobachtet. Die Banden im Bereich 1300–1000 cm−1 können auf CO-Streckschwingungen von Alkoholen und Carbonsäuren zurückgeführt werden. Aus dem FT-IR-Spektrum von Eclipta alba-Pulver waren Carboxyl- und Hydroxylgruppen in großen Mengen vorhanden. Diese Gruppen in Biopolymeren können als Protonendonatoren fungieren und daher können deprotonierte Hydroxyl- und Carboxylgruppen an der Koordination mit Metallionen beteiligt sein. FT-IR-Spektren des Materials nach der Metallsorption zeigten Veränderungen in den Peakpositionen (Abb. 4). Die Peaks um 3400 cm−1, 1742 cm−1, 1635 cm−1 und 1575 cm−1 wurden zu Wellenzahlen um 3380–3330 cm−1, 1755 cm−1, 1620 cm−1 und 1532 cm−1 verschoben 1 bzw. Diese Verschiebungen können auf Veränderungen der mit Carboxylat- und Hydroxylanionen verbundenen Gegenionen zurückgeführt werden, was darauf hindeutet, dass die sauren Gruppen Carboxyl und Hydroxyl überwiegend an der Adsorption von Metallionen beteiligt sind.

FT-IR-Spektren und SEM mit EDS-Bildern von Eclipta alba-Pulver vor und nach der Sorption.

Mittels SEM-Analyse wurden die morphologischen Veränderungen des Adsorptionsmittels vor und nach der Adsorption von Metallionen beurteilt. Abbildung 4 zeigt Veränderungen in der äußeren Morphologie der Eclipta alba vor und nach der Behandlung. Vor der Behandlung war die Oberfläche des Materials glatter als nach dem Sorptionsprozess. Die Oberflächenmorphologie von Eclipta alba wird nach der Sorption von Metallionen ungleichmäßiger und sieht schuppiger aus.

Die BET-Analyse wurde anhand der Stickstoffadsorptionsisotherme gemessen und ergab, dass die spezifische Oberfläche von Eclipta alba 1,63 m2/g und das Porenvolumen dieses Materials 0,0082 cm3/g betrug. Die Punkt-Null-Ladungsbestimmung ergab, dass sie im Fall von Eclipta alba bei pH 6,2 auftritt.

Desorptionstests wurden mit vier Lösungen durchgeführt: 0,1 M HCl, 0,1 M HNO3, 0,1 M NaOH und destilliertes Wasser. Die höchste Desorptionseffizienz wurde für die Säurelösungen erzielt: 205 bzw. 199 mg/L nach dem ersten Zyklus für HNO3 und HCl. Dies entsprach 43 % bzw. 41 % der insgesamt desorbierten Ionen. Für die NaOH- und destillierte Wasserlösung wurden nur 6 % (27 mg/L) bzw. 3 % (15 mg/L) erhalten. Nach vier durchgeführten Desorptionszyklen erzielten alle drei verwendeten sauren und alkalischen Lösungen ähnliche Ergebnisse hinsichtlich der Menge der desorbierten Ionen von etwa 60–70 mg/l. Auch hier war destilliertes Wasser mit einem Wert von 13 mg/L am wenigsten wirksam. Die Entfernung von Metallionen durch Eclipta alba war bereits nach dem ersten Desorptionszyklus deutlich reduziert. Bezüglich Nickel- und Kupferionen zeichnete sich das Material durch eine mangelnde Sorptionskapazität nach der Desorption aus. Bei Eisen- und Chromionen ermöglichte nur die Desorption mit NaOH die Entfernung dieser Ionen im nächsten Sorptionszyklus, und der Wirkungsgrad betrug etwa 50 % für Eisen und 30 % für Chrom. Aufgrund der erzielten Ergebnisse ist die Möglichkeit einer Wiederverwendung von Eclipta alba erheblich eingeschränkt.

Eierschalen sind ein wichtiges Abfallprodukt der eierverarbeitenden Industrie. Eierschalen finden nur wenige industrielle Anwendungen, obwohl sie ein Abfallprodukt sind, das in großen Mengen anfällt. Aufgrund seiner chemischen Zusammensetzung, die hauptsächlich Kalziumkarbonat enthält, wurden verschiedene mögliche Anwendungen von Eierschalen sowohl in ihrer Grundform als auch nach dem Kalzinierungsprozess untersucht. Kalzinierte Eierschalen können als Katalysator für die Biodieselproduktion57, als Rohstoff für Keramik, als Düngemittel oder als Kalziumquelle in Nahrungsergänzungsmitteln für Tiere und Haustiere verwendet werden. In der Literatur gibt es auch Berichte über die Verwendung von Eierschalen als Sorptionsmittel für verschiedene Schadstoffe, darunter Phosphate, Schwermetalle, Ligninsulfonatverbindungen, lösliche mikrobielle Produkte, Farbstoffe und chlorierte organische Verbindungen58,59,60,61.

Tabelle 4 fasst die Konzentrationen jedes Metalls im Rohabwasser und nach dem Neutralisationsprozess unter Verwendung verschiedener Reaktanten zusammen. Es wurden fünf anfängliche Gesamtkonzentrationen im Bereich von 622,8 bis 3047,6 mg/L verwendet. Für jede Ebene blieben die Metallanteile gleich und betrugen für Fe, Cr, Ni und Cu 74,6 %, 22,4 %, 1 % bzw. 2 % der Gesamtkonzentration.

Unter Berücksichtigung der Ergebnisse, die auf der Analyse von FT-IR-Spektren und Literaturberichten basieren, die die Zusammensetzung von getrockneten Eierschalen und kalzinierten Eierschalen angeben, wurden reine chemische Reagenzien entsprechend ihrer Zusammensetzung verwendet, um ihre Wirksamkeit zu vergleichen. Die Leistung von getrockneten Eierschalen wurde mit Calciumcarbonat verglichen, während die von Eierschalen nach Kalzinierung mit Calciumoxid und -hydroxid verglichen wurde.

Alle analysierten Materialien zeigten eine starke Reduzierung der Gesamtkonzentration an Metallionen von über 95 %. Unter den analysierten Metallen wurden die höchsten Reduktionen bei Eisen erzielt, wo in allen Fällen praktisch 100 % entfernt wurden. Bei Chrom sind Unterschiede zwischen den verwendeten Materialien und den chemischen Reagenzien zu beobachten. Bei kalzinierten Eierschalen wurde in allen analysierten Konzentrationen eine nahezu vollständige Reduzierung erreicht; nur bei der höchsten Konzentration wurde ein Chromrückstand von 4,3 mg/L in der gereinigten Lösung beobachtet. Im Vergleich dazu wurde für Calciumoxid und Calciumhydroxid selbst bei der höchsten Konzentration eine Reduzierung auf unter 0,2 mg/L erreicht. Bei getrockneten Eierschalen ist eine größere Diskrepanz zwischen dem analysierten Material und dem chemischen Reagenz festzustellen. Während die Verwendung von Calciumcarbonat eine vollständige oder nahezu vollständige Entfernung von Chrom ermöglichte, blieb bei getrockneten Eierschalen Chrom in Lösung nach dem Reinigungsprozess für alle analysierten Konzentrationsniveaus erhalten. Obwohl diese Rückstände im Bereich von 0,7–70 mg/L lagen, lag der Prozentsatz der Entfernung bei etwa 92–100 %. Die verwendeten Materialien weisen eine hohe Effizienz bei der Entfernung selbst sehr hoher Eisen- und Chromkonzentrationen aus dem Abwasser auf.

Größere Unterschiede sind bei den übrigen Metallionen, also Nickel und Kupfer, zu beobachten. Getrocknete Eierschalen und Calciumcarbonat erzielten bei diesen Metallionen ähnliche Reduktionsergebnisse von weniger als 30 %. Die Nickelkonzentrationen in der Abwasserlösung nach der Behandlung für getrocknete Eierschalen und Calciumcarbonat lagen im Bereich von etwa 34 mg/L, 15–18 mg/L, 11–12 mg/L und 7 mg/L für sukzessive niedrigere Ausgangsverunreinigungen Ebenen. Bei Kupfer waren die Unterschiede zwischen den beiden Materialien etwas ausgeprägter, aber trotz der Unterschiede waren die erzielten Ergebnisse für die beiden Materialien auch ähnlich. Bei kalzinierten Eierschalen sowie Calciummonoxid und -hydroxid zeigten die Ergebnisse Leistungsunterschiede. Bei den niedrigeren Ausgangskonzentrationen (622 und 1017 mg/L) wurde mit diesen drei Materialien eine nahezu vollständige Reduzierung sowohl von Nickel als auch von Kupfer erreicht. Erst bei höheren Ausgangskonzentrationen war der Unterschied zwischen den Materialien deutlicher. Das leistungsstärkste der drei Materialien war Calciumhydroxid, für das Nachbehandlungskonzentrationen von 1,5–1,2 mg/L bzw. 4,0–1,9 mg/L für Nickel und Kupfer erreicht wurden. Für Calciumoxid wurden die gleichen Ausgangskonzentrationen von 5,9–0,6 mg/L bzw. 5,2–0,8 mg/L für Nickel und Kupfer erreicht. Bei kalzinierten Eierschalen lagen diese Werte um ein Vielfaches höher und lagen bei gleichen Ausgangskonzentrationen bei Nickel bei 27,6–9,0 mg/L und bei Kupfer bei 48,5–14,4 mg/L.

Eine der Eigenschaften, die die Effizienz der Entfernung von Verunreinigungen durch die Eierschalen beeinflusst, ist das Vorhandensein ausgewählter funktioneller Gruppen im getesteten Material. Eine FT-IR-Analyse wurde durchgeführt, um getrocknete Eierschalen im Vergleich zu Calciumcarbonat zu charakterisieren, und Eierschalen nach der Kalzinierung wurden mit Calciumoxid und -hydroxid verglichen.

Abbildung 5 zeigt die Spektren getrockneter Eierschalen vor und nach dem Kalzinierungsprozess. Die für das Material vor dem Kalzinierungsprozess erhaltenen Spektren entsprechen dem Spektrum von reinem Calciumcarbonat. In beiden Fällen können die gleichen charakteristischen Peaks beobachtet werden. Die breite Bande mit der Mitte bei 1394 cm−1 ist aufgrund einer Streckschwingung charakteristisch für die CO-Bindung im Carbonat und weist auf eine Koordinationsbindung zwischen Sauerstoffatomen im Carbonat und Calciumatomen hin. Darüber hinaus sind zwei scharfe Peaks bei 872 und 712 cm−1 zu beobachten, jeweils Out-of-Plane- und In-Plane-Deformationsmodi von Carbonat. Die Biegeschwingung (Scherenbewegung) in primären Aminen (N–H) führt zu der Bande bei 1645 cm−1. Bei Eierschalen kann man nach dem Kalzinierungsprozess einen Rückgang der Carbonatpeaks und das Auftreten eines neuen scharfen Peaks bei 3640 cm−1 beobachten. Dieser Peak könnte auf die O-H-Streckschwingung von Ca(OH)2 oder CaO hinweisen. Dies wird durch die kombinierten Spektren für reines Ca(OH)2 und CaO bestätigt, in denen dieser Peak an derselben Stelle ebenfalls sehr deutlich auftritt. Die erhaltenen Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Eierschalen vor dem Kalzinierungsprozess hauptsächlich aus Calciumcarbonat bestehen, während der Prozess selbst während des Prozesses zur Freisetzung von Kohlendioxid führt, so dass hauptsächlich CaO als Hauptprodukt des durchgeführten Prozesses zurückbleibt. Dies wird auch in der Literatur bestätigt. Tangboriboon et al.62 haben festgestellt, dass Eierschalen vor dem Kalzinierungsprozess hauptsächlich Calciumcarbonat enthalten, das mehr als 96 % der Zusammensetzung ausmacht, während nach dem Kalzinierungsprozess 99 % der Materialzusammensetzung aus Calciumoxid bestand.

FT-IR-Spektren von getrockneten Eierschalen und kalzinierten Eierschalen im Vergleich zu CaCO3, Ca(OH)2 und CaO.

Zulfikar et al.58 beschrieben den Prozess, der in Eierschalen abläuft. Wenn Eierschalenpulver mit der Lösung vermischt wird, können sich Calciumsalze teilweise auflösen und gemäß der folgenden Reaktion Ca2+-, HCO3−-, CO3 2−- und OH--Ionen freisetzen. Sie fanden auch heraus, dass die resultierenden Ionen an den Oberflächen der Eierschalenpartikel adsorbiert werden und eine negative Ladung bilden.

Vijayaraghavan et al.63 haben auch den Prozess zwischen Eierschalen und Bleiionen bestimmt. Angesichts des Vorhandenseins von Bleiionen in zweiwertiger Form stellten die Autoren fest, dass Carbonationen aus Eierschalen sich mit Pb2+ verbinden, um Bleicarbonate zu bilden. Diese werden dann auf der Oberfläche des Materials adsorbiert.

Die Literaturberichte sind nicht schlüssig, wenn es darum geht, den Prozess zu identifizieren, der für die Entfernung von Metallionen aus Lösungen mithilfe pulverisierter oder kalzinierter Eierschalen verantwortlich ist. Die hohe Effizienz des Gesamtprozesses allein auf die Sorptionsphänomene zurückzuführen, ist nicht schlüssig, was die Autoren anhand von Vergleichsstudien nachgewiesen haben (Tabelle 4). Es ist auch zu berücksichtigen, dass die von Forschern ermittelten Sorptionskapazitätswerte für Eierschalen möglicherweise überschätzt werden. Häufig berücksichtigen die Autoren bei der Berechnung ihrer Wirksamkeit nur die Ionenkonzentrationen in der Lösung vor und nach dem Auftragen der Eierschalen, ohne zu berücksichtigen, dass ein Teil der Verunreinigungen durch Fällung in Form von Niederschlägen entfernt und nicht nur sorbiert werden kann durch das Material.

Nach der Abwasserbehandlung treten auf der Oberfläche kleine Unregelmäßigkeiten auf, die auf REM-Bildern sichtbar sind. Die EDS-Analyse ergab, dass Verunreinigungen aus der im Abwasser enthaltenen Schwefel- und Orthophosphorsäure sowie Eisen und Chrom auf dem Material zurückgehalten wurden (Abb. 6).

FT-IR-Spektren und SEM mit EDS-Bildern von getrockneten Eierschalen vor und nach der Sorption.

Um die Effizienz der Metallionenentfernung aus dem Abwasser zu steigern, können getrocknete Eierschalen einem Kalzinierungsprozess unterzogen werden. Durch die Kalzinierung von Eierschalen bei 850 °C wird das darin enthaltene CaCO3 in CaO umgewandelt. Die auf den REM-Bildern kalzinierter Eierschalen sichtbare Struktur unterscheidet sich deutlich von der Struktur von Material, das diesem Prozess nicht unterzogen wurde. Kalzinierte Eierschalen bestehen hauptsächlich aus Kohlenstoff und Sauerstoff, was sich in der von Guru und Dash64 vorgeschlagenen Reaktion widerspiegelt, die die bei der Kalzinierung ablaufenden Prozesse beschreibt.

Sankaran et al.59 untersuchten die Sorption von Zinkionen mithilfe kalzinierter Eierschalen und stellten fest, dass die Ionen aufgrund elektrostatischer Wechselwirkungen und/oder eines Kationenaustauschprozesses an der Oberfläche des Materials adsorbiert wurden. Kristianto et al.65 führten Studien sowohl mit getrockneten Eierschalen als auch mit Eierschalen nach Kalzinierung durch. Sie stellten fest, dass die Kalzinierung die Sorptionskapazität des Materials im Vergleich zu unkalziniertem Material um das bis zu 60-fache erhöhte, was mithilfe von Langmuir- und Dubinin-Radushkevich-Isothermen beobachtet wurde. Darüber hinaus stellten sie fest, dass dieser Prozess exotherm und physisorptiv war. Die beste Anpassung an die Daten wurde für das Langmuir-Isothermenmodell erzielt, das eine Monoschichtadsorption des Adsorbens auf der homogenen Oberfläche anzeigte.

Eine weitere rätselhafte Tatsache ist die von Forschern berichtete sehr hohe Sorptionskapazität kalzinierter Eierschalen, die bis zu 700 mg/g erreicht, was im Vergleich zu anderen natürlichen Materialien ein seltener Wert ist43. Um den Wirkungsmechanismus kalzinierter Eierschalen aufzuklären, wurden sowohl die Untersuchung des Materials selbst (durch SEM mit EDS und FT-IR) als auch die Bewertung der Effizienz der Entfernung von Metallionen aus realem Abwasser durchgeführt.

Wie bei getrockneten Eierschalen kann man nach der Abwasserbehandlung auf REM-Aufnahmen die Bildung kleiner Unregelmäßigkeiten auf der Oberfläche des Materials beobachten. Die EDS-Analyse zeigte das Vorhandensein von Schwefel und Phosphor sowie Eisen aus Industrieabwässern auf der Materialoberfläche, was auch mit den Ergebnissen bei getrockneten Eierschalen übereinstimmt (Abb. 7). Die durch den Kalzinierungsprozess bedingte Oberflächenveränderung wurde auch in den Werten der spezifischen Oberfläche des Materials bestätigt. Bei getrockneten Eierschalen betrug die Oberfläche nur 0,15 m2/g und das Porenvolumen 0,0012 cm3/g. Bei der Kalzinierung von Eierschalen mit Aster waren diese Werte um ein Vielfaches höher und betrugen 4,15 m2/g bzw. 0,0226 cm3/g.

FT-IR-Spektren und SEM mit EDS-Bildern von kalzinierten Eierschalen vor und nach der Sorption.

Aufgrund des Kalzinierungsprozesses besteht das kalzinierte Material hauptsächlich aus Calciumhydroxid. Darüber hinaus führt die Verwendung kalzinierter Eierschalen bei der Behandlung saurer Prozessabwässer (anfänglicher pH-Wert etwa 2) zu einem Anstieg des pH-Werts auf etwa 12–13. Unter Berücksichtigung dessen kann davon ausgegangen werden, dass der Wirkmechanismus der kalzinierten Eierschalen auf der Ausfällung beruht, die analog zur Verwendung von reinem Hydroxid erfolgt. Dies wird auch durch ähnliche Ergebnisse für kalzinierte Eierschalen, Ca(OH)2 und CaO bestätigt, die in Tabelle 4 zusammengefasst sind.

Die durchgeführten Materialwiederverwendungstests zeigen, dass sowohl getrocknete Eierschalen als auch Eierschalen nach der Kalzinierung wiederverwendet werden können. Es wurden vier Zyklen zur Entfernung von Metallionen aus Industrieabwasser und anschließende Materialbehandlung mit 0,1 M HCl, 0,1 M HNO3, 0,1 M NaOH und destilliertem Wasser durchgeführt. Bei Eierschalen nach der Kalzinierung betrug die Sorptionskapazität bei allen getesteten Varianten immer noch 97 %. Bei getrockneten Eierschalen betrug die Sorptionskapazität nach 4 Zyklen bei 3 der verwendeten Lösungen 95 %, bei Verwendung von 0,1 M HNO3 lag sie mit 91 % nur geringfügig darunter.

In dieser Arbeit wurde die Effizienz der Metallionenentfernung unter Verwendung von Materialien natürlichen Ursprungs anhand eines realen Industrieabwassers aus einem Elektropolierprozess für Edelstahl untersucht. Nicht alle für Vorversuche ausgewählten Materialien erwiesen sich im Hinblick auf die Effizienz als auf reales Abwasser anwendbar. Einige von ihnen, wie Orangenschalen und Algen, waren nicht wirksam genug und absorbierten große Mengen an Lösung, was es schwierig machte, das Material nach dem Behandlungsprozess von der Abwasserlösung zu trennen.

Die potenzielle Verwendung des Pflanzenmaterials Eclipta alba wurde ermittelt. Die besten Anpassungen wurden für das kinetische Modell zweiter Ordnung und das Langmuir-Isothermenmodell erhalten. Die eher nicht sehr hohe maximale Sorptionskapazität von 8,64 mg/g ist auf das gleichzeitige Vorkommen vieler verschiedener Ionen im untersuchten realen Abwasser zurückzuführen, zusätzlich zum sehr sauren Medium, in dem der Sorptionsprozess durchgeführt wurde. Unter Berücksichtigung der Entfernungseffizienz einzelner Metallionen, die bei unterschiedlichen Anfangskonzentrationen des Abwassers erhalten werden, kann festgestellt werden, dass Eisen und Chrom am einfachsten aus der Lösung zu entfernen sind. Nickel und Kupfer sind schwieriger zu entfernen. Dies ist eine charakteristische Reihenfolge für diese Art von Abwasser, die von den Autoren auch bei der Verwendung von Torf als Sorptionsmittel in früheren Arbeiten festgestellt wurde.

Anhand von FT-IR-Untersuchungen und dem Vergleich der erhaltenen Spektren wurde festgestellt, dass getrocknete Eierschalen dem CaCO3 ebenso nahe kommen wie kalzinierte Eierschalen dem Ca(OH)2. Berücksichtigt man, dass in den Eierschalen nach der Kalzinierung hauptsächlich Calciumhydroxid vorhanden ist und der pH-Wert der Abwasserlösung nach dem Behandlungsprozess etwa 12–13 beträgt, resultiert der Wirkungsmechanismus der kalzinierten Eierschalen hauptsächlich aus der Ausfällung von Metallhydroxiden aus der Eierschale Lösung wurde ermittelt. Bei getrockneten Eierschalen, die in ihrer Zusammensetzung hauptsächlich Kalziumkarbonat enthalten, ist der Mechanismus noch nicht abschließend geklärt. Es kann komplex sein und Niederschlag, Adsorption an der Oberfläche der getrockneten Eierschalen sowie Ionenaustausch umfassen.

Sowohl getrocknete als auch kalzinierte Eierschalen zeigten eine hohe Metallionenentfernungseffizienz von 95,3–97,6 % bzw. 97,4–99,9 %. Die höchsten Reduzierungen wurden für Fe(III) erreicht, wo in allen Fällen praktisch 100 % entfernt wurden, und für Cr(III), wo die Werte etwas niedriger waren, aber immer noch über 90 % lagen. Größere Unterschiede können für Ni(II) und Cu(II) beobachtet werden. Die Ähnlichkeit von getrockneten Eierschalen mit Kalziumkarbonat und die Ähnlichkeit von kalzinierten Eierschalen mit Kalziumhydroxid, die beide auf der Grundlage von FT-IR-Studien ermittelt wurden, wurden auch durch die Ergebnisse hinsichtlich der Wirksamkeit dieser Materialien bestätigt studierte Industrieabwasser.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Institut für Umweltingenieurwesen, Breslauer Universität für Umwelt- und Biowissenschaften, Pl. Grunwaldzki 24, 50-365, Breslau, Polen

S. Charazińska, E. Burszta-Adamiak & P. Lochyński

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SC: Konzeptualisierung, Untersuchung, Schreiben – Vorbereitung des Originalentwurfs; PL: Schreiben – Überprüfen und Bearbeiten, Supervision; E. BA.: Schreiben – Überprüfen und Bearbeiten, Supervision. Alle Autoren haben die endgültige Fassung des Manuskripts gelesen und genehmigt.

Korrespondenz mit P. Lochyński.

Die Autoren des Manuskripts erklären, dass ihnen keine konkurrierenden finanziellen Interessen oder persönlichen Beziehungen bekannt sind, die den Anschein erwecken könnten, dass sie die in diesem Artikel beschriebene Arbeit beeinflusst hätten.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Charazińska, S., Burszta-Adamiak, E. & Lochyński, P. Die Effizienz der Entfernung von Schwermetallionen aus industriellem Elektropolierabwasser unter Verwendung natürlicher Materialien. Sci Rep 12, 17766 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-22466-9

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Eingegangen: 12. Juli 2022

Angenommen: 13. Oktober 2022

Veröffentlicht: 22. Oktober 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-22466-9

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